第四章 水煤浆的检验

作者:黄金赌城 发布时间:2020-08-19 02:45

  第四章 水煤浆的检验_工学_高等教育_教育专区。介绍水煤浆的采样、制样及各项指标的检验方法。

  第四章 水煤浆的检验 第一节 水煤浆采样方法 一、样品的定义 (1)上部样 (2)中部样 (3)下部样 (4)开始样 (5)中间样 (6)结束样 在水煤浆的顶液面下,其深度的 1/6 处所采取的试样。 在水煤浆的顶液面下,其深度的 1/2 处所采取的试样。 在水煤浆的顶液面下,其深度的 5/6 处所采取的试样。 设装车(或卸车)时间为 T,装车(或卸车)10%T 时所采取的试样。 设装车(或卸车)时间为 T,装车(或卸车)50%T 时所采取的试样。 设装车(或卸车)时间为 T,装车(或卸车)90%T 时所采取的试样。 代表商品水煤浆平均性质的水煤浆样。 (7)商品水煤浆试样 (8)子样 (9)总样 (10)采样单元 或多个采样单元。 采样器具操作一次或截取一次水煤浆流断面所采取的一份样。 从一个采样单元取出的全部子样合并成的水煤浆样。 从一批水煤浆中采取一个总样所代表的水煤浆量,一批水煤浆可以是一个 二、水煤浆生产中的试样采取 1.容器中采样 在搅拌装置搅匀下,用勺子采取水煤浆面下约 10~20cm 处的浆样。 2.溜槽出口采样(敞开式溜槽) 3.管道采样 (1)管道出口处采样 截取其整个横截面采样,若截面太大或流速太快,可沿周边采样。 (2)管道中采样 在泵的出口垂直管道上水平安装取样管,如图 4-1 所示,取样点前后的直管段不小于 3D, 其取样入口中心点与管道内壁的距离应不小于 D/3,取样前应先放掉部分水煤浆。 截取其整个横截面采样。 -1- 4.采样间隔和采样量 生产正常后, 小于 24h, 1h 采样 1 次; 每 大于或等于 24h, 2h 采样 1 次; 每 每次采取 0.5~1.0L。 三、商品水煤浆试样采取 1.水煤浆装车或卸车采样 按管道采样方式在装车或卸车管道上采样。 2.罐车中采样 将采样器(如图 4-2 所示)垂直插入装有水煤浆罐车中预定的采样位置,拉起提绳,打开 容器压盖,水煤浆即进入容器,待 1~2min 后松开提绳,压盖在弹簧力的作用下,自动将容器 压紧,提出采样器,取出容器,倒出水煤浆样。 采样器每次可采取约 0.5L 水煤浆。 -2- 3.轮船船舱中采样 船的总装载容积,一般划分为若干个舱室。按照罐车中采样的方法取样。 4.采样要求 (1)采样单元 按水煤浆品种,以(900± 60)t(下同)为一采样单元,运量超过 900t 或不 足 60t 时,可以实际运量为一采样 单元。 (2)罐车采样的子样数目 ①每辆水煤浆罐车至少取一个子样。若只对一辆水煤浆罐车进行取样,必须采取上部样、中部 样、和下部样 3 个子样作为总样。若对多辆水煤浆罐车进行采样,第一辆取上部样,第二辆取 中部样中上部样、中部样、下部样子样数量应该相等,若不足子样数目,应在最后一辆中补齐。 如有必要,可对每辆罐车进行上、中、下部取样。 ②900t 水煤浆应采取的最少子样数目为 15 个。 ③水煤浆量超过 900t 的子样数目,按下式计算: N ? 15 式中 m 900 N------------实际应采子样数目(数值取整) ,个; m-----------实际被采水煤浆量,t。 ④水煤浆量少于 900t 时,子样数目按每 60t 为一个计算,但一辆罐车最少子样数量为 3 个,两 辆或两辆以上子样数量至少为 6 个。 (3)装车或卸车采样的子样数目 用装车或卸车的开始样、中间样和结束样类比于上部样、 中部样和下部样,进行取样。取样顺序按中、下、上部循环进行取样,最后不足 3 个子样时均 取中部样。 (4)船舱采样的子样数量 5.采样记录 采样结束后必须记录采样时间、地点、子样个数、总样质量以及采样人等有关信息。 四、试样缩分 将采集来的水煤浆搅匀后,取出不少于 1000mL 试样,放入盛样品的容器中,作为测定用 样。需要备查时,另取出不少于 1000mL 备查样。 五、试样保存 ①采取的水煤浆试样应盛入带有盖子的塑料桶或其他不与水煤浆发生作用的密闭容器。 参照“罐车采样的子样数目”,将舱室类比于罐车确定子样数量。 -3- ②测定用样应盛入带密闭盖的塑料瓶中,并留备查样。 ③水煤浆试样的放置要避免震动和阳光照射。 第二节 水煤浆浓度的测定方法 一、干燥箱干燥法(仲裁法) 1.方法要点 称取一定质量的煤样,于 105~110℃的干燥箱内干燥至恒重,干燥后的试样质量占原煤样 质量的百分数为水煤浆的浓度。 2.测定步骤 ①取充分搅拌均匀的水煤浆试样(3.0± 0.2)g 置于预先干燥并称量(称准到 0.0002g)过的称 量瓶中,迅速加盖,称量(称准到 0.0002g) ,晃动摊平。 ②打开瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105~110℃的干燥箱中。在鼓风条件下干燥 1h。 ③从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖。 在空气中冷却 3min 后放入干燥箱中, 冷却到室温 (约 20min) ,称量。 ④进行检查性干燥,每次 30min,直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过 0.01g 或质量增 加为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。 3.结果表述 水煤浆质量分数按下式计算: C? 式中 C------水煤浆质量分数,%; m1------试样干燥后的质量,g; m0------试样质量,g。 二、红外干燥法 1.方法提要 m1 ?100 m0 (4-1) 称取一定量的试样置于红外水分测定以内,试样中的水分在红外线的照射下,迅速蒸发, 干燥至恒重,干燥后的试样质量占原样质量的百分数作为水煤浆浓度。 2.红外水分测定仪 -4- 凡符合以下条件的红外水分测定仪都可使用: ①红外照射时间可调; ②试样放置区红外照射均匀; ③经试验证明测定结果与干燥箱干燥法的测定结果一致。 3.测定步骤 ①按红外水分测定仪说明书要求,进行准备和状态调节。 ②取搅拌均匀的水煤浆试样 3~5g 置于预先干燥并称量过的称量瓶(或仪器自带的称量器皿) 中,迅速加盖,称量(称准到 0.0002g) ,晃动摊平。 ③打开瓶盖,将称量瓶(或仪器自带的称量器皿)和瓶盖放入测定仪的规定区内。 ④关上门,接通电源,仪器按预先设定的 程序工作,干燥到恒重。 ⑤进行检查性干燥,每次 30min,直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过 0.01g 或质量增 加为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。 ⑥打开门,取出称量瓶,盖上盖,放入干燥器中,冷却到室温,然后称量(精确到 0.0002g) 。 如果仪器带有称量装置,测试样干燥前后的质量由仪器直接称量。 结果表述和精密度同干燥箱干燥法。 第三节 水煤浆密度的测定方法 一、方法要点 用密度瓶法测定 20℃时一定量水煤浆试样的质量与其体积(即排出的水的体积)之比,可 得水煤浆密度。 二、试剂 1.洗液 (1)轻汽油或其它容积 (2)铬酸洗液 能清除密度瓶和塞子上的污染物。 称取重铬酸钾(GB 642)20g 于 500mL 的烧杯中,加入 40mL 水,加热使 重铬酸钾溶解,冷却至室温。在不停搅拌下,将 360mL 浓硫酸(GB 625)慢慢加入上述已冷 却至室温的溶液中。 2.蒸馏水(不含 CO2)新煮沸的蒸馏水,冷却至室温。 三、仪器设备 -5- (1)密度瓶 (2)水银温度计 (3)分析天平 (4)恒温器 (5)水浴 带磨口毛细管塞,容积为 60mL,如图 4-3 所示。 0~50℃,分度 0.2℃。 感量 0.0002g。 能保持(20.0± 0.5)℃的恒温装置。 四、实验准备 1.密度瓶的制备 先清除密度瓶和塞子上的污染物,用洗液彻底清洗后,用水洗净,再用蒸馏水冲洗,将洗净 的密度瓶放在烘箱里烘干,冷却至室温备用。 注:应先用轻汽油或其他溶剂清除密度瓶和塞子上的污染物,若不能清除污染物,则选择铬酸 洗液。铬酸洗液为强酸和强氧化剂,使用时应小心。 2.密度瓶空白值的测定 沿密度瓶内壁向瓶内注满新煮沸并冷却至室温的蒸馏水,然后置于(20.0± 0.5)℃的恒温器 中,恒温 1h。盖上瓶盖,是过剩的水从毛细管上溢出(这时瓶中和毛细管内不得有气泡存在, 否则应重新加水盖塞) 。迅速擦干密度瓶,立即称量(精确至 0.0002g) 。再将该密度瓶置于 (20.0± 0.5)℃的恒温器中,恒温 0.5h,直至前后两次测定的质量之差 小于 0.0015g。取两次 测定的算术平均值作为密 度瓶的空白值(m0) 。密度瓶的空白值应一个月测一次。 五、测定步骤 -6- ①称量干燥洁净并测过空白值的密度瓶(精确至 0.0002g) ,得密度瓶质量(mb) 。 ②加入约半密度瓶体积的搅拌均匀的水煤浆试样于密度瓶中,称量(精确至 0.0002g) ,得装有 试样的密度瓶质量(mb+s) ,则水煤浆试样的质量 m= mb+s +mb。 ③沿密度瓶内壁向瓶内注满新煮沸并冷却至室温的蒸馏水至低于瓶口约 1cm 处,然后置于 (20.0± 0.5)℃的恒温器中,恒温 0.5h。 ④用吸管沿瓶颈滴加煮沸过的 20℃或室温蒸馏水至瓶口, 盖上瓶盖, 使过剩的水从瓶塞上的毛 细管溢出(这时瓶中和毛细管内不得有气泡存在,否则应重新加水盖塞) 。 ⑤迅速擦干密度瓶,立即称量(精确至 0.0002g) ,得装有试样和水的密度瓶质量(m2) 。 六、结果计算 水煤浆密度测定结果按式(4-2)计算: ?20 ? 式中 m1 ? 0.9982 m0 ? m 1 ?m2 (4-2) ρ20-------在 20℃时水煤浆的密度,g/cm3; m1---------水煤浆试样质量,g; m0---------密度瓶和水的质量,即密度瓶空白值,g; m2---------密度瓶、水煤浆试样及水的质量,g; 0.9982----水在 20℃时的密度,g/cm3。 水煤浆密度测定结果修约至小数点后 3 位,取两次重复测定结果的平均值报出。温度为 t 时 水煤浆密度按下式计算: ?t ? ?20 / Kt 式中 ρt-----水煤浆在温度为 t 时的密度,g/cm3; Kt------水煤浆 20℃时的密度换算为 温度为 t 时的密度的校正系数, 由表 4-1 查出。 -7- 七、测定方法的精密度 表 4-2 水煤浆密度测定的精密度 项目 密度/(g/cm3) 校正系数 Kt/% 0.002 再现性临界差/% 0.003 第四节 水煤浆筛分试验方法(粒度分布的测定) 一、方法要点 选取一定量的水煤浆试样,放入一定孔径的试验筛内,先用湿式筛分方法(将试验筛的底 部放入清水中,轻轻摇动,使筛网上小于筛孔尺寸的试样透过筛网。必要时,可以慢慢的水流 冲洗筛网上的试样来促进试样透过筛网。必要时,可以慢慢的水流冲洗筛网上的试样来促进试 样透筛的筛分方法)进行筛分,烘干后放入振筛机进行筛分。最后算出水煤浆中大于或小于某 一筛孔孔径的物料含量。 二、测定步骤 1.筛孔尺寸为 0.3mm 的水煤浆筛分试验 ①选择试验用孔径尺寸为 0.3mm 的试验筛,用刷子刷或轻敲的方法清理每一处,以保证试验 筛煤样以前试验中留下的固体颗粒。 ②称量 1000.0~1200.0g 水煤浆(称准至 0.1g) ,水煤浆试样的质量记为 m0。 ③分批将水煤浆试样倒入试验筛中,用湿式筛分方法进行筛分(水煤浆试样温度和湿式筛分所 用的水的温度都要小于 30℃) ,直到在筛下水中可清洗看到少量与筛孔尺寸大小近似的煤颗粒 为止。将所有的筛分水抛弃。在整个湿式筛分试验过程,注意不要让试验筛中的水煤浆浆液从 -8- 试验筛框上部流出。 ④将试验筛放在搪瓷托盘中, 放入预先鼓风加热到 105~110℃的干燥箱中, 1h, 烘 趁热称量 (称 准至 0.1g) ,然后进行质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用增重前的一次质量作为计 算依据。 ⑤将试验筛与接受盘、盖子相连,置于振筛机中。振动 5min 后,称量接收盘中的筛下物(称准 至 0.01g),若小于 0.10g,筛分结束,否则继续试验。 ⑥将试验筛、接收盘、盖子连接好,重新放置于振筛机中,振动 2min 后,称量接收盘中的筛 下物(称准至 0.01g) ,若小于 0.10g,筛分结束,否则继续试验。 ⑦重复步骤⑥,直到筛分结束。 ⑧筛分结束后, 用刷子刷或轻敲的方法收集晒上物, 并将嵌入筛孔中的颗粒作为筛上物, 的 它 提取方式是;把网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上,将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。 ⑨将所有的筛上物称量(称准至 0.0002g) ,得到此次试验中尺寸大于 0.3mm 的物料质量 m1。 2.筛孔尺寸为 0.075mm 的水煤浆筛分试验 ①选择试验用孔径尺寸为 0.075mm 的试验筛,用刷子刷或轻敲的方法清理每一处,以保证试 验筛煤样以前试验中留下的固体颗粒。 ②称量 100.00~120.00g 水煤浆(称准至 0.01g) ,水煤浆试样的质量记为 m0′。 ③分批将水煤浆试样倒入试验筛中,用湿式筛分方法进行筛分(水煤浆试样温度和湿式筛分所 用的水的温度都要小于 30℃) ,直到在筛下水中可清晰看到少量与筛孔尺寸大小近似的煤颗粒 为止。将所有的筛下水抛弃。在整个湿式筛分试验过程中,注意不要让试验筛中的水煤浆浆液 从试验筛框上部流出。 ④将试验筛放在搪瓷托盘中,放入预先鼓风加热到 105~110℃的干燥箱中,烘 1.5h,趁热称量 (称准至 0.01g) ,然后进行检查性干燥,每次时间为 10min,直到煤样的减少量不超过 0.1g 或 质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用增重前的一次质量作为计算依据。 ⑤将试验筛与接收盘、盖子相连,置于振筛机中。振动 10min 后,将底端筛网所黏附的颗粒刷 至接收盘中,将接收盘中物料抛弃。 ⑥将试验筛与接收盘、盖子连接好,重新放置于振筛机中,振动 5min 后,将底端筛网所黏附 的颗粒刷至接收盘中,将接收盘中的筛下物称量(称准至 0.01g) ,若小于 0.20g,筛分结束, 否则继续试验。 ⑦重复步骤⑥,直到筛分结束。 ⑧筛分结束后,用刷子刷或轻敲的方法收集筛上物,并将嵌入筛孔中的颗粒作为筛上物,它的 -9- 提取方式是:把网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上,将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。 ⑨如果整个干筛过程(即⑤~⑧)时间短,在 40min 以内,并且筛上物的质量小于 10g,可直 接在天平上称量筛上物的质量 m1′(称准至 0.0002g) 。否则,需要将筛上物烘干后称量,具体 方法为:将所有的筛上物放入预先用天平称过质量的称量瓶(称准至 0.0002g)中,开启瓶盖, 放入预先鼓风加热到 105~110℃的干燥箱中,烘 0.5h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖, 放入干燥器中,冷却至室温,在天平上称量(称准至 0.0002g),所得数据减去空瓶质量即得到 此次试验中尺寸大于 0.075mm 的物料质量 m1′。 三、结果计算 ①水煤浆中+0.3mm 的物料的含量按式(4-3)计算: PCWM ,?0.3mm ? 式中 m1 ?100 m0 (4-3) PCWM,+0.3mm----------水煤浆中+0.3mm 的物料的含量(修约至小数点后两位) ,% m0------------水煤浆试样质量,g; m1-------------水煤浆试样中+0.3mm 的物料质量,g。 ②+0.3mm 的物料占水煤浆中干煤浆中干煤的质量分数按式(4-4)计算: Pd ,?0.3mm ? 式中 PCWM ,?0.3mm C ?100 (4-4) Pd,+0.3mm -----------+0.3mm 的物料占水煤浆中干煤的质量分数(修约至小数点后两位) ,%; PCWM,+0.3mm ---------水煤浆中+0.3mm 的物料的含量,%; C----------------水煤浆中试样的质量分数,%; ③水煤浆中+0.075mm 的物料的含量按式(4-5)计算: PCWM ,?0.075 mm ? 式中 m1? ?100 ? m0 (4-5) PCWM,+0.75mm ------水煤浆中+0.075mm 的物料的含量(修约至小数点后两位) ,% m1′---------水煤浆试样质量,g; m0′---------水煤浆试样中+0.075mm 的物料质量,g。 - 10 - ④-0.075mm 的物料占水煤浆中干煤的质量百分数按式(4-6)计算: Pd ,?0.075 mm ? 式中 100 ? PCWM ,?0.075 mm C ?100 (4-7) Pd,-0.075mm ----------- 0.075mm 的物料占水煤浆中干煤质量分数(修约至小数点后一位) ,%; PCWM,+0.075mm ---------水煤浆中+0.075mm 的物料的含量,%; C-----------------水煤浆中试样的质量分数,%; 四、方法的精密度 水煤浆筛分试验方法测定结果的重复性限见表 4-3。 表 4-3 水煤浆筛分试验方法测定结果的重复性 项目 Pcwm,+0.3mm 范围/% ≤0.01 0.11~0.50 Pcwm,+0.075mm 30.0~0.0 重复性限/% 0.01 0.05 0.5 第五节 一、术语和定义 (1)剪切速率 水煤浆表观黏度的测定方法 流体在单位距离间的流速变化量称为剪切速率,以 Ds 表示,单位为 s-1。 (2)表观黏度 在两个平行平面间被剪切的流体,单位接触表面积上法向梯度为 1 时,由于流体黏性所引 起的内摩擦力或剪力的大小称为黏度。 非牛顿流体在某一剪切速率下的黏度称为在该剪切速率 下的表观黏度。 (3)水煤浆表观黏度 水煤浆表观表观黏度 η100-s 一般是指剪切速率为 100-s 下水煤浆的黏度,单位为毫帕· 秒 (mPa· 。下标表示测定时的剪切速率。 s) 二、方法提要 在同轴双筒黏度计的外筒装入适量水煤浆,在规定的温度下,内筒以一定角速度旋转,由 测定旋转过程中圆筒所受的黏性力矩而得出相应剪切速率下的表观黏度。 - 11 - 三、仪器设备及条件 1.同轴双筒黏度计 (1)内筒 (2)外筒 (3)测量范围 (4)剪切速率 (5)测量精度 (6)测量误差 2.恒温器 恒温范围,5~60℃;精度,± 0.1℃。 3.试剂和材料 经计量单位标定的、具有动力黏度值约 300~2500mPa· s(20℃) 、一组 4 个的有证标准物质。 4.试验条件 (1)试样 试验前搅拌水煤浆试样,使其无软、硬沉淀 ,成均一状态。 (2)环境温度 (3)试验温度 18~28℃。 (20.0± 0.1)℃。 外径 36.8mm;高度 60.0mm。 内径 42.0mm;高度60.0mm. 1~104 mPa· s。 1~150 s-1 ,可调。 2%。 2.5%。 (4)剪切速率 100-s。 四、试验步骤 1.试验准备 ①调节恒温器,使温度恒定在规定的试验温度 20℃。 ②将试样搅拌均匀,至无软、硬沉淀。 注:应避免过度搅拌,以减少剪切变稀对试验结果的影响。 2.测定步骤 ①选择范围适合的测量系统,按仪器要求,将适量均匀的水煤浆试样加入测量容器中。连接好 测量装置,将容器置于已调温至 20℃的恒温器中静置恒温 5min。 ②启动旋转黏度计,将剪切速率调节到 100-s,计时,从第 5min 起,每 1min 记录 1 次仪器读 数,共记录 5 次。 3.旋转黏度计的标定 定期使用时,每月至少标定仪器 1 次;若不定期使用,使用前必须加以标定。 - 12 - ①用标准油代替水煤浆,按前述的步骤测定 4 种标准油的黏度,但标准油在恒温器中的恒温时 间不少于 90min。 ②以连续 5 次读数的平均值为标准油黏度测定值,以测定值为横坐标,标准值为纵坐标,作黏 度测定值与标准值关系曲线,依此曲线对黏度测定值进行校准。 五、结果计算与表述 取所有记录的数值,按式(4-7)计算表观黏度值: ?100s = -1 ?? i i=1 n n (4-7) 式中 η100-s-------水煤浆在 100-s 剪切速率下的表观黏度,mPa· s; ηi ---------第 i 分钟的表观黏度测定值,mPa· s(i=1,2,…,5) ; n ----------读数次数,s。 根据测定值从校准曲线中查得校准后的表观黏度值。 以两次重复测定的表观黏度值的平均值修 约到整数位报出。 注: 1.若仪器的直接读数不是黏度,需换算为黏度值后再按上式计算。 2.任何本标准中未规定的或任选的操作细节,以及任何影响结果的情况须在试验报告中予以 注明。 六、测定方法的精密度 水煤浆表观黏度测定的重复性限为 100mPa· s。 第六节 一、术语和定义 (1)水煤浆动态稳定性 (2)水煤浆静态稳定性 二、测定原理 1.动态稳定性 水煤浆稳定性的测定方法 水煤浆在振荡一定时间后保持其物性均匀的一种性质。 水煤浆在放置一定时间后保持其物性均匀的一种性质。 将一定量均匀的水煤浆试样置于容器中,在规定条件下振荡一定时间后,将容器垂直倒置 8min,称量容器内的残留物质量,以水煤浆的残留物占水煤浆试样的质量百分比表示水煤浆的 - 13 - 动态稳定性。 2.静态稳定性 将一定量均匀的水煤浆试样置于容器中,在规定条件下静置 7d 后,将容器垂直倒置 8min, 称量容器内的残留物质量, 以水煤浆的残留物占水煤浆试样的质量百分比表示水煤浆的静态稳 定性。 三、试验室条件及仪器设备 1.试验室条件 水煤浆稳定性试验可在 18~28℃的室温下进行。试验期间,试验室温度尽量保持恒定,温度 变化不应超过 3℃。 2.仪器设备 (1)振荡机 往复式振荡机,振幅(40± 2)mm,频率(240± 20)min-1,顶盘长 42cm, 宽 30cm,带有计时器并能连续振荡 6h 以上。 (2)工业天平 最大称量 1000g,感量 0.1g。 高压聚乙烯,容量 180ml,高约 14cm,小口, (3)小圆形塑料瓶(试样瓶或接收瓶) 瓶内壁光滑。 (4)大圆形塑料瓶(试样瓶或接收瓶) 瓶内壁光滑。 四、测定步骤 1.水煤浆动态稳定性 高压聚乙烯,容量 500ml,高约 11cm,大口, ①称量干燥清洁的小圆形塑料瓶,将搅拌均匀的水煤浆倒入小圆形塑料瓶(试样瓶)中至离瓶 口约 4cm 处(190~230g) ,准确称量,计算水煤浆试样的总试样量 ms,将装有水煤浆的塑料瓶 拧紧盖后放到振荡机顶盘上,固定好后开机连续振荡 6h。 ②关闭振荡机,立即取下塑料瓶,打开盖,先倾斜将瓶内水煤浆倒入已预先准确称量的干燥清 洁的塑料接收瓶中, 后垂直倒置, 30s 装有水煤浆的试样瓶口要与接收瓶口对正, 垂直倒置 8min, 停止倾斜,立刻盖上接收瓶和试样瓶瓶盖。 ③称量接收瓶的总质量,计算接收瓶中水煤浆的质量 m′A。 ④称量试样瓶总质量,计算试样瓶中残留物的质量 mA。 注:振荡后,接收瓶中水煤浆的质量和试样瓶中残留物质量之和 (m′A+mA)与水煤浆试样总 质量 mS,相差不应超过原质量的 1%,否则,本次试验无效。 2.水煤浆静态稳定性 - 14 - ①充分搅拌水煤浆试样使之均匀, 搅拌均匀的水煤浆倒入已知质量的塑料瓶中至离瓶口 3cm 处 (400~460g) 称量试样瓶总质量, , 计算水煤浆试样的总质量 mS。 拧紧瓶盖, 在室温下静置 7d。 ②静置 7d 后,打开塑料瓶盖,先倾斜将瓶内水煤浆倒入已知质量的干燥清洁的塑料接收瓶中, 30s 后垂直倒置,装有水煤浆的试样瓶口要与接收瓶口对正。垂直倒置 8min,停止倾斜,立刻 盖上接收瓶和试样瓶瓶盖。 ③称量接收瓶的总质量,计算接收瓶中水煤浆的质量 m′B。 ④称量试样瓶总质量,计算出试样瓶中水煤浆残留物的质量 mB。 注:静置后,接收瓶中水煤浆的质量和试样瓶中残留物质量之和(m′B+mB)与水煤浆试样总质 量 mS,相差不应超过原质量的 1%。否则,本次试验无效。 五、结果计算 2.水煤浆静态稳定性 水煤浆静态稳定性按公式(4-9)计算: SBsta = 式中 SBsta----------水煤浆静态稳定性,%; mB ?100 ms (4-9) mB-------水煤浆静置 7d 后非流动性残留物的质量,g; mS------------水煤浆试样的总质量,g。 六、方法的精密度 水煤浆动态稳定性和静态稳定性测定的精密度如表 4-4 的规定。 表 4-4 水煤浆动态稳定性和静态稳定性测定的精密度 项目 Sbdyn 范围/% ≤15 >15 SBsta — 重复性限/% 1.20 3.50 4.00 第七节 一、方法提要 水煤浆 pH 测定方法 将 pH 计的玻璃电极和甘汞电极侵入水煤浆中,在两电极之间产生电位差,由此给出水煤 - 15 - 浆的 pH。 二、试剂和仪器 1.试剂 (1)水 蒸馏水或纯度相当的水,使用前应新煮沸并冷却至室温。 标准 pH 缓冲溶液有以下 3 种。 (2)标准 pH 缓冲溶液 ①中性磷酸盐标准溶液 pH 为 7 左右。称取 3.40g 磷酸二氢钾(GB 6853)和 3.55g 磷酸氢二钠(GB 6854) ,溶于 无二氧化碳的水中,稀释至 1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120± 10)℃下干燥 2h。 ②苯二甲酸氢钾标准溶液 pH 为 4 左右。称取 10.21g 在 110℃下干燥 1h 的苯二甲酸氢钾(GB 6857) ,溶于无二氧 化碳的水中,稀释至 1000mL。 ③硼酸盐标准溶液 pH 为 9~9.5。称取 3.81g 四硼酸钠(GB 6856) ,溶于无二氧化碳的水中,稀释至 1000mL。 存放时应防止空气中的二氧化碳进入。 上述 3 种标准液必须用 pH 标准物质配制。不同温度时各标准溶液的 PH 如表 4-5 所示。 ④标准 pH 缓冲溶液也可按照 pH 标准物质证书的说明配制。 2.仪器设备 (1) 测量装置 pH 行标定。 能测到 0.1 个 pH 单位, 在规定的试验温度下用标准 pH 缓冲溶液进 - 16 - (2)容器 (3)水银温度计 3.试样 宽口塑料瓶或 50mL 烧杯。 0~50℃,分度 0.2℃。 用于 pH 测定的水煤浆试样测定前应在室温下密封放置至少 2h。 三、试验步骤 1.pH 计的标定 选择两种标准 pH 缓冲溶液(接近或涵盖被测水煤浆 pH) 。将 pH 计的检测部分插入其中 一种标准溶液中,调整指示部分使显示的 pH 与标准缓冲溶液的 pH 一致;再把检测部分进入 另一种标准缓冲溶液中,若 pH 计显示的 pH 与标准值一致,pH 计可用于正常测试。若 pH 计 显示值与标准值不一致,则应进一步调整 pH 计,使其显示值与标准值一致,或检查校正仪器 所使用的标准缓冲溶液的标准值是否已发生变化。若已发生变化,应重新配制标准溶液,并说 明书要求重新校正 pH 计。 2.pH 的测定 将搅拌均匀的水煤浆试样倒入塑料瓶或 50mL 烧杯中,将洁净的电极插入烧杯中,稍做振 荡后进行 pH 测定,取稳定后的读数为水煤浆的 pH,取到小数点后一位。同时记录室温。 四、结果表述 取两次重复测定的 pH 的算术平均值,修约至小数点后一位报出,并标明测试温度。 - 17 -


黄金赌城
© 2013 北京格林吉能源科技有限公司.版权所有